Home / Lekkage in uw HPLC-systeem: oorzaken, opsporing en preventie

Lekkage in uw HPLC-systeem: oorzaken, opsporing en preventie

Praktische gids voor het identificeren en verhelpen van lekken in analytische systemen

Lekkage in een HPLC-systeem is een van de meest voorkomende storingen in het analytisch laboratorium. Een lek introduceert lucht in het systeem, verandert de volumeverhouding, en kan gevaarlijke situaties opleveren bij gebruik van vluchtige oplosmiddelen. Dit artikel legt uit waar lekken vandaan komen, hoe u ze snel opspoort en hoe u ze structureel voorkomt.

⏱ ca. 5 minuten leestijd

Waar zitten lekken in een HPLC-systeem?

Vrijwel alle lekken in analytische systemen bevinden zich op dezelfde locaties. Systematisch nalopen van deze punten bespaart veel zoektijd:

Locatie	Oorzaak	Signaal
Pomp (plunjers)	Versleten plunjerpakkingen of een beschadigde plunjer	Druppels of vocht zichtbaar rondom de pompkop
Injector / autosampler	Versleten rotorseal of stator	Lek rondom het injectieblok, piekvariatie in injectie
Kolomaansluitingen (kolominlaat)	Incorrect aangedraaide fitting of verkeerde ferruleplaatsing	Lek juist aan de voorzijde waar de druk het hoogst is
Fittingen langs het systeem	Niet goed aangedraaid, beschadigde ferrule of gevloeide afdichting	Druppels of zoutkristallen rondom de fitting
Detector	Lekkage uit de flowcel of aansluitende capillairen	Vocht rondom de detectoraansluiting
Terugslagkleppen	Verstopt of versleten (leidt tot intern lek, niet altijd zichtbaar)	Drukinstabiliteit, onregelmatig debiet, pompklokken

Hoe spoort u een lek op?

Visuele inspectie

Begin altijd met een visuele ronde langs het systeem. Let op druppels, vloeistofsporen of zout- en bufferafzettingen. Witte kristalvorming op fittingen of verbindingen is een betrouwbaar signaal van een oude of intermitterende lekkage die eerder onopgemerkt bleef.

Zeepwater of lekdetectievloeistof

Een klassieke maar nog steeds zeer effectieve methode: breng een klein beetje zeepachtige vloeistof of commerciele lekdetectievloeistof aan op de te controleren verbinding. Als de schuimhoeveelheid toeneemt of bellen vormen, is er een lek. Deze methode werkt bijzonder goed voor kleine lekken die visueel moeilijk te zien zijn.

Papierwit onder het systeem

Leg een vel wit papier of een absorberend doekje onder het systeem en laat het systeem draaien onder normale operatiedruk. Vlekken op het papier wijzen de leklocatie aan. Combineer dit met de visuele inspectie voor de precieze locatie.

Gebruik druk als detectiemiddel

Verhoog de systeemdruk tijdelijk (binnen specificatie) en voer een visuele inspectieronde uit. Kleine lekken die bij werkdruk nauwelijks zichtbaar zijn, worden bij hogere druk duidelijker. Doe dit alleen als het systeem dit veilig toelaat.

Veelgemaakte fouten bij het installeren van fittingen

De meeste lekken in HPLC-systemen worden veroorzaakt door installatiefouten, niet door defecte componenten. Hieronder de meest voorkomende:

Te los of te strak aandraaien

PEEK-fittingen worden handmatig aangedraaid en vervolgens een kwartslag extra. Te strak aandraaien beschadigt het PEEK-materiaal en de poort van het instrument. Te los aandraaien geeft lekkage. Roestvrijstalen fittingen vereisen een sleutel en specifiek aandraaimoment; raadpleeg de handleiding van de fabrikant.

Onjuiste ferruleplaatsing

De ferrule moet op het juiste punt op het capillair worden uitgepast voordat hij definitief wordt aangedraaid. Bij roestvrijstalen ferrules is dit een onomkeerbaar proces: de ferrule zet zich vast op de positie van de eerste installatie. Wordt hij daarna in een andere poort geplaatst, dan past het afdichtvlak niet meer en is lekkage onvermijdelijk. PEEK ferrules en fingertight fittingen zijn herpositioneerbaar.

Verkeerd capillair voor het fittingtype

Elke fitting is ontworpen voor een specifieke capillair buitendiameter. Een 10-32 fitting voor 1/16 inch OD capillair werkt niet correct met een 1/8 inch OD capillair, ook al lijkt de fitting te passen. Controleer altijd of de combinatie van fitting, ferrule en capillair van dezelfde nominale buitendiameter is.

Zoutneerslag als verborgen signaal

Als u witte kristalvorming ziet rondom een fitting na gebruik van buffers of zoutoplossingen, is er vrijwel zeker sprake van een kleine of intermitterende lekkage. Vervang de fitting en de ferrule, ook als er op dat moment geen actief lek zichtbaar is. Zoutneerslag corrodeert stalen fittingen en verstoort de meting.

Preventief onderhoud aan koppelingen en fittingen

Systematisch preventief onderhoud verlengt de levensduur van fittingen, vermindert ongepland stilstand en verbetert de reproduceerbaarheid van uw analyses. Neem de volgende punten op in uw onderhoudsprogramma:

Inspecteer alle verbindingen visueel bij elke systeemstart of na een stilstand van meer dan een week
Vervang ferrules bij elke vervanging van een capillair of fitting in de hogedrukzone
Controleer terugslagkleppen bij onverklaarbare drukinstabiliteit of ongelijkmatige flow
Laat fittingen in de hogedrukzone niet onnodig los- en vastdraaien: elke cyclus slijt de afdichting
Documenteer de installatiedatum van plunjerpakkingen en rotorseals en vervang op vaste intervallen
Gebruik nooit teflon tape of andere afdichtingsmiddelen op HPLC-fittingen: dit veroorzaakt dood volume en verontreiniging