Home / Lekkage in uw HPLC-systeem opsporen en voorkomen

Lekkage in uw HPLC-systeem opsporen en voorkomen

Oorzaken, detectiemethoden en preventief onderhoud voor analytische systemen

Lekkage in een HPLC-systeem is een van de meest voorkomende storingen in het analytisch laboratorium. Een lek introduceert lucht in het systeem, verandert de volumeverhouding en kan gevaarlijke situaties opleveren bij gebruik van vluchtige oplosmiddelen. Toch is lekkage in een HPLC-systeem vrijwel altijd te herleiden tot een beperkt aantal locaties en oorzaken.

Dit artikel legt uit waar lekken vandaan komen, hoe u ze snel opspoort en hoe u ze structureel voorkomt met preventief onderhoud aan koppelingen en fittingen.

⏱ ca. 5 minuten leestijd

Waar zit lekkage in een HPLC-systeem het vaakst?

Vrijwel alle lekkage in een HPLC-systeem bevindt zich op dezelfde locaties. Systematisch nalopen van deze punten bespaart veel zoektijd en voorkomt langdurige stilstand.

Locatie	Oorzaak van lekkage	Signaal
Pomp (plunjers)	Versleten plunjerpakkingen of beschadigde plunjer	Druppels of vocht rondom de pompkop
Injector / autosampler	Versleten rotorseal of stator	Lek rondom injectieblok, variabele piekhoogte
Kolomaansluitingen (inlaat)	Incorrect aangedraaide HPLC fitting of foute ferruleplaatsing	Lek aan de voorzijde, hoogste druk aanwezig
Fittingen langs het systeem	Niet goed aangedraaid, beschadigde ferrule	Druppels of witte zoutkristallen rondom fitting
Detector	Lekkage uit flowcel of aansluitende capillairen	Vocht rondom de detectoraansluiting
Terugslagkleppen	Verstopt of versleten; intern lek, niet altijd zichtbaar	Drukinstabiliteit, ongelijkmatige flow, pompklokken

Lekkage in uw HPLC-systeem opsporen: drie methoden

Visuele inspectie

Begin altijd met een visuele ronde langs het systeem. Let op druppels, vloeistofsporen of zout- en bufferafzettingen. Witte kristalvorming rondom een fitting is een betrouwbaar signaal van een oudere of intermitterende lekkage in uw HPLC-systeem die eerder onopgemerkt bleef.

Zeepwater of lekdetectievloeistof

Breng een kleine hoeveelheid zeepachtige vloeistof aan op de te controleren verbinding. Neemt de schuimhoeveelheid toe of vormen zich bellen, dan is er lekkage. Deze methode is bijzonder effectief voor kleine lekken die visueel moeilijk te zien zijn en werkt ook bij lage drukken.

Absorberend papier onder het systeem

Leg wit papier of een absorberend doekje onder het systeem en laat het draaien onder werkdruk. Vlekken op het papier wijzen de leklocatie aan. Combineer met visuele inspectie voor de exacte locatie.

Drukverhoging als detectiemiddel

Verhoog de systeemdruk tijdelijk (binnen de veilige specificatie) en inspecteer visueel. Kleine lekken die bij werkdruk nauwelijks zichtbaar zijn, worden bij hogere druk duidelijker. Doe dit alleen als het systeem dit veilig toelaat en de fabrikant dit toestaat.

Veelgemaakte installatiefouten die lekkage veroorzaken

De meeste lekkage in HPLC-systemen wordt veroorzaakt door installatiefouten, niet door defecte onderdelen. Dit zijn de meest voorkomende:

Te los of te strak aangedraaide fittingen

PEEK-fittingen worden handmatig aangedraaid en vervolgens een kwartslag extra aangetrokken. Te strak aandraaien beschadigt het PEEK-materiaal en de poort van het instrument en veroorzaakt lekkage door vervorming. Te los aandraaien geeft direct lekkage. Roestvrijstalen fittingen vereisen een sleutel en specifiek aandraaimoment.

Onjuiste ferruleplaatsing

De ferrule moet op het juiste punt op het capillair worden uitgepast voor definitief aandraaien. Bij roestvrijstalen ferrules is dit onomkeerbaar: de ferrule zet zich vast op de positie van de eerste installatie. Plaatst u hem daarna in een andere poort, dan past het afdichtvlak niet meer en is lekkage onvermijdelijk. PEEK-ferrules en fingertight fittingen zijn herpositioneerbaar.

Verkeerde capillair-fitting combinatie

Elke HPLC fitting is ontworpen voor een specifieke capillair buitendiameter. Een 10-32 fitting voor 1/16 inch OD werkt niet correct met een 1/8 inch OD capillair. Controleer altijd of fitting, ferrule en capillair dezelfde nominale buitendiameter hebben.

Zoutneerslag als verborgen lekkagesignaal

Witte kristalvorming rondom een HPLC fitting na gebruik van buffers of zoutoplossingen wijst op een kleine of intermitterende lekkage. Vervang de fitting en ferrule ook als er op dat moment geen actief lek zichtbaar is. Zoutneerslag corrodeert stalen fittingen en verstoort de meting.

Preventief onderhoud om lekkage in uw HPLC-systeem te voorkomen

Systematisch preventief onderhoud vermindert lekkage in uw HPLC-systeem, verlengt de levensduur van fittingen en verbetert de reproduceerbaarheid van analyses. Neem deze punten op in uw onderhoudsschema:

Inspecteer alle verbindingen visueel bij elke systeemstart of na een stilstand van meer dan een week
Vervang ferrules bij elke vervanging van een capillair of fitting in de hogedrukzone
Controleer terugslagkleppen bij onverklaarbare drukinstabiliteit of ongelijkmatige flow
Laat HPLC fittingen in de hogedrukzone niet onnodig los- en vastdraaien: elke cyclus slijt de afdichting
Documenteer de installatiedatum van plunjerpakkingen en rotorseals en vervang op vaste intervallen
Gebruik nooit teflon tape of afdichtingsmiddelen op HPLC fittingen: dit veroorzaakt dood volume en verontreiniging